亞硫酸氫鈉用作鏈轉(zhuǎn)移劑在聚羧酸減水劑合成中的應(yīng)用
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2021-04-26
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1.還原劑選用對(duì)產(chǎn)品性能的影響
亞硫酸氫鈉不僅可以用作鏈轉(zhuǎn)移劑,還可以同時(shí)用作還原劑。固定反應(yīng)溫度為40°C,滴加時(shí)間lh,保溫反應(yīng)時(shí)間為3h,MAH和FM摩爾比為1:1,MAH和FM與TPEG摩爾比為2.5:1, APS用量為TPEG用量的1%,底料SB用量為活性聚合單體總質(zhì)量的0.8%,滴加料中用APS用量20%的SB配成的溶液與APS組成氧化還原體系,另一個(gè)采用同樣用量的Vc與APS組成氧化還原體系,且把前者作為還原劑的SB加入底料中,以減水劑折固摻量0.1%時(shí)水泥凈漿流動(dòng)度為性能指標(biāo),考察兩個(gè)還原劑對(duì)產(chǎn)物性能的影響。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,釆用SB作為還原劑,合成出的樣品粘度小,凈漿性能差,說(shuō)明SB的還原性比Vc要差得多,在低溫條件下,達(dá)不到有效降低APS產(chǎn)生自由基的活化能和提高引發(fā)活性的目的,因而本實(shí)驗(yàn)中選用APS與Vc構(gòu)成的氧化還原體系進(jìn)行研究。
2.正交設(shè)計(jì)與結(jié)果分析
固定反應(yīng)溫度為40°C,滴加時(shí)間lh,保溫反應(yīng)時(shí)間為3h, MAH和FM摩爾比為1:1,設(shè)計(jì)4因素3水平的正交試驗(yàn),考察單體MAH和FM與TPEG摩爾比、APS用量、Vc用量和SB用量對(duì)產(chǎn)物性能的影響,以減水劑折固摻量0.1%時(shí)水泥凈漿流動(dòng)度為性能指標(biāo),其中APS用量為TPEG質(zhì)量百分比,Vc用量為APS用量的質(zhì)量百分比,SB用量為活性聚合單體總質(zhì)量的百分比。
從正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果的極差分析可以看出,影響產(chǎn)物性能的各因素影響力從大到小為MAH和FM與IPEG摩爾比、APS用量、SB用量和Vc用量,各因素極差不大,基本可以通過(guò)本次正交實(shí)驗(yàn)確定.佳工藝水平,MAH和FM單體與TPEG摩爾比為2.5時(shí)比摩爾比為3時(shí)產(chǎn)品具有更好的后期保持性。因此,.佳工藝條件選定為共聚單體與TPEG摩爾比為2.5,APS用量為聚謎用量的1%,Vc用量為APS用量的20%, SB用量為活性聚合單體總質(zhì)量的0.8%。
3.馬來(lái)酸酐和富馬酸比例對(duì)產(chǎn)品性能的影響
馬來(lái)酸酐和富馬酸化學(xué)活性相似,都是一類不易自聚的單體,和TPEG則具有良好的共聚性。溶解性方面差別較大,富馬酸比馬來(lái)酸酐更難溶解,以至于全用富馬酸和TPEG反應(yīng) 會(huì)發(fā)現(xiàn)反應(yīng)結(jié)束還有未反應(yīng)的富馬酸。羧基官能團(tuán)屬于聚豫酸減水劑的主導(dǎo)官能團(tuán),起主要的分散保持性能,另外酸酐基團(tuán)在混凝土堿性條件下水解具有一定的緩釋效果。因此,富馬酸和馬來(lái)酸酐的比例對(duì)產(chǎn)品性能的影響是.大的,從正交實(shí)驗(yàn)得到的.佳工藝基礎(chǔ)上,固定馬來(lái)酸酐和富馬酸的總量與TPEG的摩爾比為2.5,調(diào)節(jié)富馬酸和馬來(lái)酸趼的比例,以減水劑折固摻量0.1%時(shí)水泥凈漿流動(dòng)度為性能指標(biāo),考察其對(duì)減水劑性能的影響。
可以看出,馬來(lái)酸酐用量大,富馬酸用量少時(shí),由于起到主要吸附、分散基團(tuán)的羧基官能團(tuán)較少,不利于減水劑分子更好的吸附于水泥顆粒表面,故產(chǎn)物分散效果差,隨著富馬酸比例的升高,產(chǎn)物的分散性及保持性能都有大幅增加;但當(dāng)富馬酸用量過(guò)大時(shí),其溶解性差、自聚活性低導(dǎo)致反應(yīng)轉(zhuǎn)化率降低,導(dǎo)致初始分散性大幅下降,同時(shí)酸酐基團(tuán)比例的減少也引起保持性能的下降。根據(jù)以上結(jié)果分析馬來(lái)酸酐和富馬酸的.佳比例為1:1.5。
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